有机硅消泡剂的成分分析需聚焦 “疏水颗粒-PDMS-乳化剂”三元协同体系,通过红外,核磁,气相,液相,质谱,能谱等各种成分分析仪器分析其成分组成及成分的大概含量,辅助优化改进配方, 解决工艺问题等,提升竞争力。
一、核心成分构成与功能关联
组分 核心功能 含量范围 失效敏感点
聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 降低表面张力,承载疏水颗粒 5-30 分子量降解(粘度↓)
疏水二氧化硅 (SiO₂) 刺破泡沫膜(核心破泡位点) 1-10 表面改性层脱落(亲水化)
聚醚改性硅油 乳化/控制相容性(防缩孔) 3-15 EO链水解(乳液分层)
载体溶剂 调节粘度,辅助分散(白油/烷烃/酯类) 40-80 挥发导致颗粒聚集
增效剂 提升破泡速度(高碳醇/聚脲) 0.5-5 迁移至界面失效
二、工业级分析流程
预处理:
破乳(乳液型):乙醇+离心(3000rpm, 10min)
溶剂分级:正己烷(PDMS/SiO₂)→ 甲醇/水(1:1, 萃取聚醚)
主成分分析:
SiO₂颗粒:XPS刻蚀 + TEM形貌(确认原生粒径5-20nm)
PDMS油相:GPC分子量 + 1H NMR端基
聚醚改性剂:MALDI-TOF(反射正离子模式)
微量组分:
GC-MS:溶剂/环体(DB-5MS色谱柱,50-320℃程序升温)
HPLC-ELSD:聚脲(C18柱,乙腈/水梯度)
三、典型配方逆向案例
某造纸用有机硅消泡剂分析结果:
组分 含量 关键参数 鉴定技术
PDMS (LMW) 12 Mn=3,000, PDI=1.2 GPC-普适校正
二甲基二氯硅烷改性SiO₂ 6 接触角=152°, 碳层厚2.8nm XPS刻蚀+TGA
EO-PO改性硅油 8 EO:PO=4:1, 丁基封端 13C NMR + MALDI-TOF
液态石蜡 70 C24-C28 (占比85) GC-MS
聚二甲基脲 3 热解碎片m/z 88/116 Py-GC-MS
D4环体残留 0.05 低于REACH限值 GC-MS-SIM
此方案可解构有机硅消泡剂的 “颗粒-油相-界面”三位一体设计,为配方逆向分析提供可靠流程。
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